杭州交通信息网日东绝缘胶带:二氯三醛基吡啶
来源：百度文库 编辑：杭州交通信息网 时间：2024/04/30 11:36:41
二氯三醛基吡啶由二氯三氰基吡啶的具体合成操作方法，以及反应
我想知道合成2-氯-3-醛基吡啶的具体操作方法和反应,如每一步的投料比,反应的温度和pH等条件的控制！
最好是 一步反应就能得到的！
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楼主写错了，应该是2-氯-3-醛基吡啶
因为现在还没有过二氯三氰基吡啶之类的东西报道，所以
也不可能买到。
2-氯-3-氰基吡啶是一种医药中间体，已有现成的产品销售，
工艺流程可参考2006年的精细化工中间体第35卷第三期第28页。
由烟酰胺经过一步过氧化氢氧化，再经PCl3和POCl3氯化得到。
2-氯-3-醛基吡啶国内尚无报道，不过我可以给你写一个合成过程：
第一步：
2-氯-3-氰基吡啶在质子酸催化下水解得到2-氯-3-羧基吡啶。
这一步产率应该接近100%，不存在什么副反应。
第二步：
2-氯-3-羧基吡啶的酰氯化反应，用二氯亚砜为佳，反应后减压
除去残留的SOCl2即可，收率同样接近100%.
第三步：
是关键的一步，即钯催化的酰氯氢化还原反应，也称为'罗森蒙德
反应'，催化剂为Pd/BaSO4，溶剂可以甲苯或二甲苯，还原剂为氢气，
这一步反应收率大概在70-85%
可以参考以下文献：
Rylander,P.N所著的Hydrogenation Methods
Hershberg,E.B在1985年发表在J. Org. Synth., Coll.的第三期第551页。
二氯三氰基吡啶里加水，搅拌，往里加......