贵妇膏有激素吗:求生产酶或抗生素的工艺优化方案

来源:百度文库 编辑:杭州交通信息网 时间:2024/05/07 16:31:37

制备头孢拉定的工艺路线如下:以4-甲基吡啶作催化剂,以二氯甲烷作溶剂,特戊酰氯与前体酸钠进行酸酐反应制成混合酸酐;同时以DBU溶解7-ADCA;7-ADCA溶液与混合酸酐在低温下进行酰化反映;酰化液以盐酸水解;所得头孢拉定盐酸加覆盖剂,分层后的水层加碱中和进行结晶,析出头孢拉定。
结晶工艺:
间接法
在过量N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 存在下,加碱(最好是叔胺碱,如三乙胺等)上调水解液或醇解液的pH 值至溶液中性范围,得到头孢羟氨苄的DFM 溶剂化合物;将此DMF 溶剂化合物溶解在酸性水溶液或酸性水溶液与乙腈的混合溶液中(溶液pH值在2.0- 2.4),酸化液通过活性炭和助滤物过滤去除固体杂质; 然后将过滤后的溶液加热至35℃-60℃,加入脂肪族叔胺(如三乙胺等)在搅拌条件下缓慢上调溶液的pH 值至头孢羟氨苄在水溶液中的等电点,产品结晶将缓慢沉淀出来。
间接法
先得到头孢的DMF 溶剂化合物,然后将此DMF 溶剂化合物分批缓慢加入水或水与有机溶剂的混合液中结晶,结晶时间在2h 左右,结晶温度最好在40℃- 45℃。
直接法
加碱(脂肪族叔胺如三乙胺等)中和水解液或醇解液的pH 值至头孢在水溶液中的等电点,得到粗品头孢;然后加入水与有机溶剂的混合液结晶出头孢产品。