上海华生电风扇:电解液用溶剂中:EC、DEC、DMC的主要成分有哪些?

来源:百度文库 编辑:杭州交通信息网 时间:2024/05/08 16:46:07
电解液用溶剂中:DEC、DMC、PMC 的主要成分有哪些?
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目前,最适合用作电解液溶剂的主要是碳酸酯类有机溶剂,包括碳酸丙烯酯(PC),碳酸乙烯酯(EC),碳酸二乙酯(DEC),碳酸二甲酯 (DMC)和碳酸甲基乙基酯(EMC)等。
气相色谱分析条件:
柱:SE-54(30M毛细管)
柱温:60℃
气化室:250℃
氮气:空气:氢气=1:1:10 (300ml/min)

用作电解液溶剂的主要是碳酸酯类有机溶剂,包括碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)等。

气相色谱分离条件的选择
实验部分
1、仪器
国产102G型气相层析仪。XWC-100型,0~5mv记录仪,使用FID检测器做定性分析,TCD检测器做定量分析。
2、色谱分离条件
(1)、色谱柱:
a、内径4mm、柱长4m不锈钢,内装30%癸二酸二异辛酯,釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾剂(简称癸柱)。
b、内径4mm、柱长3.2m不锈钢,内装GDX-01。
(2)、分离条件:
a、FID检测器:载气为氮气
癸柱:
氮气:32ml/min 柱温:79℃
空气:420 ml/min 汽化温度:86℃(见图1)
氢气:32 ml/min 氢焰温度:100℃
GDX-01:
氮气:55ml/min 柱温:79℃
空气:440 ml/min 汽化温度:86℃(见图2)
氢气:30 ml/min 氢焰温度:100度
癸柱:
柱温:78℃ 空气氢气:60 ml/min
汽化温度:100℃ 热导电流:220mA
进样量:2ml

条件的选择
一.载气及流速

1. 载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程:

(1)涡流扩散项与载气流速无关;

(2)当载气流速 u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如 N2、Ar,可使组分的扩散系数 D m(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;

(3)当载气流速 u 较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如 H2、He 作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。

2. 流速(u)对柱效的影响:从速率方程可知,分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度H最小,柱效最高,必有一最佳流速。对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度,作 H-u 图。

由图可见,曲线上的最低点,塔板高度最小,柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于最佳流速。

图1 H-u 曲线(http://www.foodmate.net/jianyan/lihua/yiqi/5.files/image004.jpg)

二. 固定液的配比 又称为液担比。

从速率方程式可知,固定液的配比主要影响Csu,降低df,可使Csu减小从而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。在填充柱色谱中,液担比一般为 5%~25%。

三. 柱温的选择

重要操作参数,主要影响来自于K、k、D m(g) 、Ds(l) ;从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与 R和 t 密切相关。提高 t,可以改善 Cu,有利于提高 R,缩短 t。但是提高柱温又会增加B/u 导致 R 降低,r21变小。但降低 t 又会使分析时间增长。

在实际分析中应兼顾这几方面因素,选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离,分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度(通常低20-50℃)。 对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”,可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。

四. 气化温度的选择 气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点,以保证试样完全气化。对于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。

五. 色谱柱长和内径的选择 能使待测组分达到预期的分离效果,尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为l~3m。填充色谱柱内径为3~4mm。

六.进样时间和进样量的选择

1. 进样迅速(塞子状)——防止色谱峰扩张;

2. 进样量要适当:在检测器灵敏度允许下,尽可能少的进样量:液体样0.1~10ul,气体试样为0.1~10ml
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可敬可畏